Archive for the 'expériences' Category

Juin 13 2008

[labo] Dosage de l’aspirine (pH-métrie)

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print.gifDans un billet précédent nous avons dosé l’acide acétylsalicylique dans un cachet d’aspirine 500 mg. La technique utilisée, le dosage volumétrique par NaOH en présence d’un indicateur (la phénolphtaléine) donne des résultats satisfaisants.

Comme nous avions auparavant utilisé le dosage pH-métrique (acide phosphorique dans une boisson au cola) un groupe d’élèves a désiré tester cette technique sur l’aspirine … et ça marche.

La détermination de l’équivalence à partir du point d’inflexion donne ici aussi des résultats corrects (voir résultats ) et un élève un peu plus curieux me fit remarquer que le pH à la demi-équivalence ne correspond pas au pKa de l’acide acétylsalicylique (pKa=3,5). Bizarre, non ? Avez-vous une explication 😉 ?

cliquez pour zoomer


La manipulation

  • Préparer une solution de NaOH 0,1 mol.L-1 ;
  • Remplir la burette avec la solution de NaOH ;
  • Dissoudre un cachet d’aspirine 500 mg (non effervescente, non vitaminée) dans un erlenmeyer avec 30 mL de méthanol ;
  • Ajouter mL par mL le NaOH et mesurer le pH à chaque ajout (30-35 mL de NaOH au total) ;
  • Tracer le graphique pH=fct(VNaOH) ;
  • Calculer la masse de NaOH présente dans un cachet et comparer avec la valeur annoncée.



Attention, une manipulation de laboratoire ne peut se faire qu’en connaissance complète des risques encourus et des précautions à prendre.
. Hydroxyde de sodium corrosif



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Mai 22 2008

[labo] Dosage de l’aspirine (titrage volumétrique)

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print.gifSur le site de la Bibliothèque InterUniversitaire de médecine BIUM vous pouvez consulter des ouvrages anciens numérisés. Pour certains il est conseillé de causer l’ancien français ou même le latin, pour d’autres le français actuel suffit. C’est le cas d’une brochure sur l’aspirine publiée en 1900 par les laboratoires Bayer … intéressant de faire découvrir aux élèves ce que l’on disait il y a plus d’un siècle de cette « glorieuse » molécule (moi-même j’ai découvert qu’à cette époque les propriétés au niveau cardiaque de l’acide acétylsalicylique étaient déjà connues).

J’en profite donc pour vous proposer le dosage de l’acide acétylsalicylique dans un comprimé d’aspirine. « Le commerçant nous dit-il la vérité ? » est un challenge qu’apprécient encore mes élèves (« et si c’est faux, on pourra intenter un procès ? » :roll: ) … (si c’était encore de mon âge, j’ajouterais lol ou mdr 😳 ).

Revenons aux choses sérieuses. L’aspirine se présente sous diverses formes galéniques. Celle que j’ai retenu est l’aspirine « simple » 500mg … juste de l’acide acétylsalicylique et un excipient inerte (Excipients : amidon de maïs, cellulose poudre). L’aspirine effervescente contient d’autres composés (Excipients : bicarbonate de sodium, acide citrique, citrate monosodique anhydre, sodium carbonate anhydre, aspartam, povidone, orange arôme, sodium : 16,9 mmol ou. ) aux propriétés acide-base qui risqueraient de perturber notre titrage.

L’acide acétylsalicylique n’est guère polaire et sa solubilité dans l’eau est limitée (< 1 g/L). On utilisera pour ce titrage le méthanol comme solvant. Le titrant sera une solution d'hydroxyde de sodium et l'indicateur la phénolphtaléine. Pour en savoir plus et découvrir les détails de la manip téléchargez la fiche labo.

Je reproduis ci-dessous deux pages de la brochure Bayer (merci au responsable du site de la BIUM pour son aimable autorisation et je vous incite vivement à visiter cette bibliothèque numérique)

aspirine-bayer-p1-s.jpg aspirine-bayer-p2-s.jpg



Les détails de la manip : téléchargez la fiche labo.



Attention, une manipulation de laboratoire ne peut se faire qu’en connaissance complète des risques encourus et des précautions à prendre.
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Avr 19 2008

[labo] Dosage d’un polyacide (acide phosphorique dans une boisson au cola)

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mode opératoire et résultats (pdf)Les boissons au cola (comme le Coca Cola inventé en 1896 par un pharmacien nommé Pemberton qui lui donna le nom de French Wine 😆 Cola ) font partie de l’alimentation de bon nombre de gens et de jeunes en particulier. Savoir ce que l’on mange ou boit, c’est d’abord lire l’étiquette. Que nous dit-elle ? En est-il de même pour toutes les boissons au cola (comparons) ? A titre d’exemple, l’étiquette d’un coca « normal »

coke-h3po4.jpg

Ingrédients : eau gazéifiée, sucre, colorant E150 (Le spectre UV-VIS du Pepsi-Cola à l’Université West Indies, Jamaïque)., acidifiant E338 (food additives), arômes naturels, caféine (concentration dans différentes boisson)

Outre la présence d’une quantité de sucre non négligeable (apport excédentaire de calories), on constate la présence de colorant (lequel ?), de caféine et d’un acidifiant. Ce dernier est de l’acide phosphorique dont la nocivité pour les jeunes en période de croissance a été prouvée.


Nous nous proposons de doser cet acide et de vérifier si sa teneur n’excède pas les valeurs autorisées (0,7 g/L).

Le mode opératoire




molécule d’acide citrique
(applet JMol, affichage 3D)

L’acide phosphorique H3PO4 possède trois hydrogènes acides (Il s’agit d’un polyacide). Ceux-ci vont être successivement neutralisés par une base forte NaOH. On repère le point équivalent à partir du graphique de l’évolution du pH mesuré au pH-mètre en fonction de l’ajout de la base. La neutralisation va se faire en trois étapes successives qui ne seront pas toutes aussi aisément discernables (c’est l’occasion de tester CurTiPot, logiciel très puissant de simulation de courbes de neutralisation 😉 ).

Notons également que la boisson contient au moins (coca diet, zero, pepsi, … contiennent aussi de l’acide citrique conformément à la recette originale du bon Mr Pemberton) un autre acide (l’acide carbonique H2CO3) utilisé pour la gazéification. Celui-ci devrait être préalablement être éliminé pour ne pas interférer avec les mesures. C’est le rôle de l’agitation et du chauffage à reflux préliminaires.

La neutralisation proprement dite se fait par NaOH 0,05 mol.L-1. On ajoute progressivement l’hydroxyde de sodium mL par mL (ou mieux 0,5 mL par 0,5 mL pour plus de précision). A chaque ajout on relève le pH avec un pH-mètre. Les résultats obtenus nous permettront de tracer courbe de neutralisation du polyacide.

Les pKa étant assez différents, on devrait observer théoriquement 3 sauts de pH (le dernier est cependant très peu discernable). On utilise le premier pour évaluer le volume de NaOH utilisé pour obtenir la première neutralisation et calculer la concentration molaire de l’acide phosphorique à partir de la formule CH3PO4.VH3PO4=CNaOH.VNaOH ( ❓ utiliserait-on la même formule si on utilisait la deuxième équivalence ?). Il est à noter que la présence d’acide carbonique et d’acide citrique modifie la courbe de neutralisation mais uniquement après le premier saut de pH qui reste donc, dans tous les cas, exploitable (voir document pdf)

On calcule ensuite la concentration massique de l’acide phosphorique et on compare les résultats obtenus pour les échantillons analysés à la valeur maximum d’acide phosphorique fixée par la loi (0,7 g/l). Le graphique ci-dessous reprend les résultats expérimentaux (attention décarbonatation faible) et une courbe théorique (simulée avec CurTiPot) basée sur les données de composition d’une boisson au cola trouvées ici.

dosage pH-métrique boissons au cola



Téléchargez la fiche labo coca.pdf
Ce document reprend le mode opératoire détaillé ainsi que les résultats obtenus dans des conditions « réelles » (étudiants du secondaire, matériel légèrement amorti 😉 , boissons peu décarbonatées faute de temps




Attention, une manipulation de laboratoire ne peut se faire qu’en connaissance complète des risques encourus et des précautions à prendre.
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Mar 16 2008

[labo] Polaire ? Non polaire ?

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Une petite démonstration qui plaît toujours aux élèves et au professeur (qui reste malgré tout un grand enfant) est celle qui permet de montrer que les composés polaires sont solubles dans les solvants polaires. Phénomène que les anglais résument en « like dissolves like » … (Si vous avez une traduction française aussi percutante … je suis preneur. Utilisez les commentaires, merci).

Voici donc ma recette : Dans un récipient éventuellement gradué, introduisez délicatement (sans faire de remous) et dans cet ordre

On constate trois couches de liquides superposés. En ayant choisi des volumes suffisamment différents de liquide on peut aisément montrer que ceux-ci sont bien disposés en fonction de leur densité.

Ajoutons ensuite quelques paillettes de diiode. Celles-ci se disolvent dans le cyclohexane et le dichlorométhane. Au passage, on peut montre que l’interface entre les liquides a tendance à retenir les paillettes.

Ensuite on ajoute une petite pointe de spatule de colorant alimentaire. J’utilise le bleu patenté V (E131), bleu, puis la tartrazine (E102) , jaune. Cela me permet de montrer pourquoi le sirop de menthe de fantaisie est d’un vert si rafraîchissant 😉 … .

Ces colorants sont hydrosolubles. Ici aussi on peut se demander pourquoi un colorant alimentaire a intérêt à être polaire. Pour des raisons de solublité dans l’aliment à colorer ? Evidemment. Pour des raisons de santé ? Egalement (Pourquoi stocker dans nos graisses ce qui pourrait être rapidement éliminé dans les urines ?).

Et pour terminer, agitons le tout. Au total deux couches … A partir des volumes, nous pouvons constater que les solvants organiques apolaires se sont regroupés (au-dessus ou en dessous suivant les quantités respectives de dichlorométhane ou cyclohexane).




Et quelques liens …

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Fév 17 2008

[labo] Décomposition du thiosulfate de sodium

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print.gifLa cinétique chimique est un chapitre assez peu développé dans le secondaire pour des raisons de temps d’abord et pour des raisons mathématiques (ordre de réaction) et conceptuelles ensuite. Cette manipulation peut servir de point d’entrée dans une approche cinétique de la réaction (le facteur temps, expression de la vitesse, relation de vitesse et ordre de réaction)

La décomposition du thiosulfate en milieu acide donne des ions sulfites (éventuellement un dégagement de SO2) et du soufre colloïdal qui précipite. Le processus expérimental va permettre de mesurer le temps (et donc d’évaluer la vitesse) mis pour obtenir la même quantité de soufre colloïdal à partir de conditions initiales différentes (concentration en thiosulfate variable pour une même concentration en acide chlorhydrique).

On va supposer que, toutes choses étant égales, le temps mis pour qu’une croix tracée sous le bécher, site de la réaction, disparaisse cachée par le précipité de soufre correspond à la formation d’une même quantité de soufre.


cinetic-s2o3.jpg



Mode opératoire

  • Préparer un chronomètre, un papier filtre sur lequel a été tracé une croix ;
  • Préparer
    › 250mL d’une solution de thiosulfate de sodium Na2S2O3 0,2 mol L-1 ;
    › 100mL d’une solution de HCl 6 mol L-1 ;
  • Introduire dans un bécher 25 mL de la solution de thiosulfate et 0 mL d’eau ;
  • Poser le bécher sur le papier filtre ;
  • Ajouter 5 mL de la solution d’acide chlorhydrique et déclencher le chrono lorsque l’acide arrive en contact avec la solution de thiosulfate ;
  • Agiter délicatement et régulièrement (mouvement tournant) jusqu’à ce que la croix ne soit plus visible. Arrêter le chrono et relever le temps.





thiosulfate.gif

Cette expérience sera effectuée 5 fois avec les variantes suivantes (il est impératif de respecter à chaque fois la même procédure : déclenchement du chrono, agitation, …)

Vol Na2S2O3 aq 0,2 mol L-1

Vol H2O

Vol HCl 6 mol L-1

Vol total

1 25 mL 0 mL 5 mL 30 mL
2 20 mL 5 mL 5 mL 30 mL
3 15 mL 10 mL 5 mL 30 mL
4 10 mL 15 mL 5 mL 30 mL
5 5 mL 20 mL 5 mL 30 mL


Traitement des résultats


  • Ecrire et pondérer la réaction d’oxydo-réduction ;
  • Ecrire la relation de vitesse pour cette réaction ;
  • Sur un graphique porter 1/Δt en ordonnée et [S2O32-] en abscisse ;
  • Déterminer l’ordre de la réaction par rapport à S2O32- . En supposant que la disparition de la croix correspond, pour chaque expérience, à la même quantité de soufre formée (et donc à la même quantité de thiosulfate disparue), on peut admettre que Δ[S2O32-] est une constante, le graphique 1/Δt= fct ([S2O32-] ) devrait nous permettre de déterminer l’ordre de la réaction par rapport à S2O32- (pour rappel : [HCl] est la même pour chaque réaction donc [HCl]=cste).


Quelques liens


Cette manipulation s’inspire de diverses sources. Les liens suivants peuvent être intéressants.

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Jan 30 2008

Labo : And the winner is … électronégativité des halogènes

Published by under expériences,la matière

print.gifBien que le modèle de la formation des molécules sur la base de la règle de l’octet (duet) ne soit qu’un modèle simple et simpliste, il marche plutôt bien dans la plupart des cas rencontrés dans le secondaire. « Obtenir la structure électronique du gaz rare le plus proche dans le tableau périodique » serait le leitmotiv pour tout élément qui se respecte. Ainsi, il est aisé de prévoir qu’un alcalin perdra un électron (et deviendra cation) alors qu’un halogène en gagnera un (et deviendra anion). halogenes1.jpg

Mais au sein d’une même famille, tous les éléments ne sont pas à la même enseigne. La tendance se marque plus ou moins fortement. Et là intervient l’électronégativité. L’électronégativité (représentée par χ ou ε) est une caractéristique essentielle d’un élément : Est-il avide de capter un électron ou, au contraire, cherche-t-il à en perdre ?

C’est en 1932 que le futur prix Nobel (de chimie en 1954 et de la paix pour son opposition au nucléaire militaire en 1962), Linus Pauling, établit une première échelle en donnant au fluor, élément le plus électronégatif, une valeur de 4 et au francium (l’élément le moins électronégatif) une valeur de 0,7. Pour en savoir plus sur le comment du pourquoi (à moins que ce soit l’inverse 😉 ) de ces échelles … wikipedia.
C’est à partir de l’étude de l’électronégativité que nous pouvons décider du caractère ionique ou covalent d’une liaison, du caractère polaire ou non d’un composé …


Principe de la manipulation


La manipulation proposée ici va permettre de classer trois halogènes, le chlore, le brome et l’iode, en fonction de leurs électronégativités repectives.

Le principe est simple : Opposer un halogène neutre (Cl°, Br°, I°) et un halogène anionique (Cl, Br ou I) … l’halogène neutre sera-t-il capable d’arracher l’électron à l’halogène anionique ? Si oui, il est plus électronégatif. En réalisant une série de joutes, deux à deux, il va être possible de classer ces trois éléments.

Et comment savoir qui est le vainqueur ? Les halogènes donnent dans un solvant organique comme le cyclohexane une couleur caractéristique : jaune pour le chlore, orange pour le brome et rose pour l’iode.



Les étapes de la manipulation


La manipulation (mode opératoire détaillé ici) va se dérouler en trois étapes :

  • Etape n°1 : la préparation des solutions KCl, KBr et KI à 4% (K+ est un ion spectateur que vous pouvez remplacer par du Na+ par exemple). Les solutions d’eau de chlore (la « recette » dans l’article précédent), de brome ou d’iode auront été préparées par le professeur;
  • Etape n°2 : On met en présence 2 mL des solutions réalisées plus haut avec 1 mL de cyclohexane … on observe la couleur;
  • Etape n°3 : Les joutes. Dans un tube à essais on met en présence 1 mL de cyclohexane, 2 mL d’un halogène neutre et 2 mL d’halogène anionique. On agite vigoureusement et on observe la couleur du cyclohexane (due à la présence de l’halogène neutre, le perdant de la joute).

Il ne reste plus qu’à interpréter les résultats et à conclure.

halogenes2.jpg

Quelques liens utiles

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Jan 18 2008

Labo : Détermination du pourcentage en sucre dans une boisson

Published by under expériences,la matière

print.gifDans un article du 27/12/07 je vous montrais avec une petite vidéo que le coca light était bien light … puisqu’il flottait 😉 . Evidemment tout dépend de ce qu’on entend par light.

coke-sugar1.jpgLa présence de sucre dissous a un impact sur la masse volumique de la solution. A partir de cette propriété nous allons déterminer la concentration en sucre du coca (cette technique est évidemment applicable à d’autres solutions sucrées).

En guise d’introduction, on peut, par exemple, citer cette remarque trouvée sur le net

Ainsi, une boisson au cola apporte-t-elle 100 g de sucre par litre, soit 400 Kcal, alors que son homologue « light » n’en apporte pas du tout.

L’affirmation est-elle fondée ? La manipulation se passe en deux parties (voir mode opératoire détaillé) :

  • Les sucres utilisés dans ces boissons sont généralement du saccharose C12H22O11 et du fructose C6H12O6. On admet que l’impact de ces deux sucres sur la masse volumique est identique. Nous allons établir une courbe d’étalonnage « masse volumique en fonction du pourcentage de sucre » (On utilise ici le % sur la base masse/volume) en évaluant par pesée la masse volumique de solutions sucrées connues (de 5% à 20%).
  • Dans une deuxième étape, on détermine la masse volumique des échantillons (cola normal ou light, ou d’autres boissons bien évidemment) et, en reportant ces valeurs sur la courbe d’étalonnage, on peut estimer assez précisément le contenu en sucre d’une canette.

A titre d’exemple, voici les résultats d’un groupe d’élèves …
coke-sugar2.jpg

Cette manipulation pourrait/devrait (?) se prolonger par une petite réflexion « La quantité de sucre ainsi absorbée n’est pas anodine. Quel pourrait en être l’impact sur la santé ? ».

Quelques liens intéressants

  • La même manip en anglais#1 avec données, #2 (avec la courbe d’étalonnage « standard ») , #3;
  • des tableaux de contenu en sucre (attention mesures anglaises !) : #1.
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Déc 27 2007

Labo : Coca coule … coca light flotte. Vrai ? faux ?

Published by under expériences

Sur le net je découvre cette belle expérience  (et ici … mais en suédois et encore ailleurs …) montrant que, plongée dans un bac d’eau, une canette de coca light flotte alors que la canette équivalente de coca normal coule. S’en suit une belle explication basée sur les différences de densité :  la forte concentration en sucres du coca normal accroît sensiblement la densité alors que les édulcorants à haut pouvoir sucrant (et donc en faible concentration) modifient peu la densité.

Sympa comme manip. Méfiant … je la teste d’abord et, catastrophe, la canette de coca light coule 😯 (délicatement, il est vrai). Le net m’aurait-il menti ?


coke light flotte ? (1) par cesuchimie


L’explication concernant la densité me paraissant convaincante (la différence de masse volumique est avérée : coca normal 1,036g/mL , coca light 0,993g/mL, coca zéro 0,998g/mL), il faut admettre que le problème est plus complexe que prévu.

Apparemment, comme le montre la vidéo suivante, d’autres facteurs entrent en jeu

  • après agitation, la canette flotte …
  • la canette retournée coule …




Coca light flotte ? (2) par cesuchimie



Auriez-vous une explication ? Un physicien pointu aurait-il une explication ? Quelqu’un a-t-il le n° de GSM d’Archimède 😉 ? N’hésitez pas à donnez vos commentaires. Merci.

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Déc 10 2007

Labo : Electrolyse de NaCl

Published by under expériences,oxydo-réduction

print.gifNous nous proposons de réaliser l’électrolyse de NaCl et de mettre en évidence les phénomènes qui se produisent aux deux électrodes. Le dispositif n’est guère complexe, à conditition de disposer

  • d’un générateur permettant de d’appliquer une tension de 20-30V (pourquoi pas quelques piles en série … ?),
  • de batonnets de graphite (si vous avez des fils de platine … c’est mieux car le graphite a tendance à s’effriter),
  • une plaque de PVC (matériau poreux) pas trop épaisse (1cm),
  • un récipient adéquat,
  • une solution de NaCl (sel de cuisine),
  • quelques cables et pinces « crocodile » pour réaliser le circuit,
  • de la phénolphtaléine (indicateur acide-base … de l’extrait de jus de chou rouge, vert en milieu basique et rouge en milieu acide,  pourrait tout aussi bien être utilisé).


electrolyse-nacl-schema.jpg



Lorsque la tension est appliquée un dégagement gazeux s’observe aux deux électrodes

  • à l’anode (borne +), site de l’oxydation, le Cl est oxydé en Cl2 gaz : odeur caractéristique de dichlore, l’apparition d’une coloration jaune verdâtre (dichlore dissous) et l’absence de coloration de l’indicateur (on pourrait aussi montrer le pouvoir décolorant du dichlore) (rem: en solution diluée, le gaz produit est du dioxygène);

  • à la cathode (borne -), site de la réduction de l’eau H2O (2H2O + 2e → H2 + 2OH ) : Mise en évidence des ions OH par la phénolphtaléine (fuchsia en milieu basique, incolore en milieu acide).

     Et la video …





    Quel est le rôle de la paroi PVC ? On évite le mélange des produits des réactions de réduction et d’oxydation … leur identification est ainsi possible. Si on enlève cette paroi, il y aura réaction entre le dichlore et l’hydroxyde de sodium avec formation d’un mélange de chlorure et d’hypochlorite (c’est l’eau de javel) suivant la réaction

    2NaOH + Cl2 → NaCl + NaOCl + H2O


    Quelques liens

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Déc 05 2007

[Labo] Dosage du SO2 dans le vin

Published by under expériences,oxydo-réduction

la manip en pdfDans l’antiquité déjà, Romains et Egyptiens utilisaient le dioxyde de soufre pour conserver les denrées alimentaires. Nous nous proposons de doser cet additif dans un vin blanc.

Le dioxyde de soufre SO2 (ainsi que les composés dérivés sulfites, hydrogénosulfites, Na2SO3, NaHSO3, K2S2O5, CaSO3, Ca(HSO3)2, …) possède un double intérêt dans la conservation des aliments

  • il a une activité ANTI-MICROBIENNE et STABILISANTE grâce à son pouvoir inhibiteur sur certains enzymes.
  • il PREVIENT L’OXYDATION des légumes et jus de fruits frais et  empêche ainsi le brunissement de ces denrées. 

La toxicité du dioxyde de soufre est relativement faible (du moins pour les doses moyennes normalement ingérées : aux USA, 0,17 mg par kg de poids corporel et par jour soit ±10000 moins que la dose létale à 50%) sauf pour certaines personnes présentant une sensibilité particulière (certains asthmatiques entre autres).

En tant qu’additif alimentaire (E220 – E227) l’utilisation des sulfites est réglementée et, étant donné son action destructrice sur la thiamine (vitamine B1),  l’emploi est limité à des aliments qui ne constituent pas des sources essentielles de cette vitamine tels que les fruits secs, les fruits pour confitures, la moutarde, la bière, les jus de fruits, les vins, etc….

so2-etiq.jpg

Dans le cas du vin et pour les raisons citées ci-dessus, le vin subit un double sulfitage : d’abord après foulage et ensuite en fin de fermentation. L’adjonction de sulfite est strictement règlementée. En Europe la dose maximale autorisée est de 210mg/L pour un vin blanc (160mg/L pour un vin rouge) et dès que le taux dépasse les 10mg/L, la mention « contient des sulfites » doit obligatoirement apparaître sur l’étiquette.

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