Archive for the 'laboratoire' Category

Août 04 2008

[sécurité] le « petit chimiste » suite …

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Il y a déjà quelques temps j’avais écrit un billet sur un site reprenant des extraits de vieilles revues de vulgarisation scientifique des années 50 (du XXe siècle évidemment 😉 ). On pouvait ainsi y lire un article sur le labo du petit chimiste ou comment s’équiper pour faire de la chimie à la maison.

En ces temps (heureux ?), protection et sécurité, ne préoccupaient pas vraiment le scientifique (bien que n’étant pas vraiment de cette époque, je me souviens avec un frémissement uniquement rétrospectif – du moins je l’espère – de la manipulation des solvants organiques, benzène et autres, au laboratoire …). A notre époque le balancier est reparti (loin, trop loin ?) et le principe de précaution nous oblige à pratiquer une chimie parfois un peu trop aseptisée (que d’enseignants en viennent à remplacer un labo par un visionnage d’une cassette de « c’est pas sorcier » !)

Il est vrai que le n’importe quoi ne peut jamais remplacer le rien. A ce sujet je vous livre cette illustration reprise sur le site Modern Mechanix cité plus haut. L’article intitulé Fun with Halogens nous explique quelques réactions amusantes à pratiquer sur les halogènes et leurs dérivés (à la maison, bien entendu 😯 ). On y trouve cette photo. Qu’en pensez-vous ? (utilisez les commentaires)

tae-07-08.jpg

PS : Peut-être suis-je trompé par une perspective peu évidente ?

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Juin 13 2008

[labo] Dosage de l’aspirine (pH-métrie)

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print.gifDans un billet précédent nous avons dosé l’acide acétylsalicylique dans un cachet d’aspirine 500 mg. La technique utilisée, le dosage volumétrique par NaOH en présence d’un indicateur (la phénolphtaléine) donne des résultats satisfaisants.

Comme nous avions auparavant utilisé le dosage pH-métrique (acide phosphorique dans une boisson au cola) un groupe d’élèves a désiré tester cette technique sur l’aspirine … et ça marche.

La détermination de l’équivalence à partir du point d’inflexion donne ici aussi des résultats corrects (voir résultats ) et un élève un peu plus curieux me fit remarquer que le pH à la demi-équivalence ne correspond pas au pKa de l’acide acétylsalicylique (pKa=3,5). Bizarre, non ? Avez-vous une explication 😉 ?

cliquez pour zoomer


La manipulation

  • Préparer une solution de NaOH 0,1 mol.L-1 ;
  • Remplir la burette avec la solution de NaOH ;
  • Dissoudre un cachet d’aspirine 500 mg (non effervescente, non vitaminée) dans un erlenmeyer avec 30 mL de méthanol ;
  • Ajouter mL par mL le NaOH et mesurer le pH à chaque ajout (30-35 mL de NaOH au total) ;
  • Tracer le graphique pH=fct(VNaOH) ;
  • Calculer la masse de NaOH présente dans un cachet et comparer avec la valeur annoncée.



Attention, une manipulation de laboratoire ne peut se faire qu’en connaissance complète des risques encourus et des précautions à prendre.
. Hydroxyde de sodium corrosif



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Mai 22 2008

[labo] Dosage de l’aspirine (titrage volumétrique)

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print.gifSur le site de la Bibliothèque InterUniversitaire de médecine BIUM vous pouvez consulter des ouvrages anciens numérisés. Pour certains il est conseillé de causer l’ancien français ou même le latin, pour d’autres le français actuel suffit. C’est le cas d’une brochure sur l’aspirine publiée en 1900 par les laboratoires Bayer … intéressant de faire découvrir aux élèves ce que l’on disait il y a plus d’un siècle de cette « glorieuse » molécule (moi-même j’ai découvert qu’à cette époque les propriétés au niveau cardiaque de l’acide acétylsalicylique étaient déjà connues).

J’en profite donc pour vous proposer le dosage de l’acide acétylsalicylique dans un comprimé d’aspirine. « Le commerçant nous dit-il la vérité ? » est un challenge qu’apprécient encore mes élèves (« et si c’est faux, on pourra intenter un procès ? » :roll: ) … (si c’était encore de mon âge, j’ajouterais lol ou mdr 😳 ).

Revenons aux choses sérieuses. L’aspirine se présente sous diverses formes galéniques. Celle que j’ai retenu est l’aspirine « simple » 500mg … juste de l’acide acétylsalicylique et un excipient inerte (Excipients : amidon de maïs, cellulose poudre). L’aspirine effervescente contient d’autres composés (Excipients : bicarbonate de sodium, acide citrique, citrate monosodique anhydre, sodium carbonate anhydre, aspartam, povidone, orange arôme, sodium : 16,9 mmol ou. ) aux propriétés acide-base qui risqueraient de perturber notre titrage.

L’acide acétylsalicylique n’est guère polaire et sa solubilité dans l’eau est limitée (< 1 g/L). On utilisera pour ce titrage le méthanol comme solvant. Le titrant sera une solution d'hydroxyde de sodium et l'indicateur la phénolphtaléine. Pour en savoir plus et découvrir les détails de la manip téléchargez la fiche labo.

Je reproduis ci-dessous deux pages de la brochure Bayer (merci au responsable du site de la BIUM pour son aimable autorisation et je vous incite vivement à visiter cette bibliothèque numérique)

aspirine-bayer-p1-s.jpg aspirine-bayer-p2-s.jpg



Les détails de la manip : téléchargez la fiche labo.



Attention, une manipulation de laboratoire ne peut se faire qu’en connaissance complète des risques encourus et des précautions à prendre.
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Mai 01 2008

[ressources] point d’équivalence et méthode des tangentes

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La détermination de l’équivalence lors d’un titrage pH-métrique passe par un traitement graphique … tracé de la courbe et détermination du point d’inflexion de celle-ci.

meth-tangente-05-08.jpgEvidemment cette détermination peut se faire à « l’oeil » 😯 mais cette technique très artisanale n’est guère satisfaisante sur un plan intellectuel. Une technique plus rigoureuse passe par la bien connue méthode des tangentes. Il faut savoir que cette méthode n’est réellement efficace que pour une courbe symétrique ce qui n’est jamais le cas lors d’un titrage. Mais, de façon approchée, on peut s’en satisfaire.

L’expliquer aux élèves n’est pas toujours aisé. Au tableau, il est difficile (je parle pour moi 😕 ) de faire « soigné ». Pour pallier à mes limites j’ai réalisé une petite animation en Flash qui tente de montrer cette technique. Il ne s’agit pas d’un cours de mathématique. Il n’entre pas dans mes intentions d’en justifier l’utilisation. Non, juste la recette …

Cette animation (format 800×520) est « toute fraîche » et présente certainement de nombreuses imperfections. Qu’en pensez-vous ? Je serais heureux d’y apporter les modifications (ou les corrections) souhaitées. Si vous voulez la recevoir au format exe (zippé … à condition que votre serveur ou boîte mail autorise ce type de fichier) ou si vous avez une remarque à faire n’hésitez pas à me contacter. Merci.

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Avr 19 2008

[labo] Dosage d’un polyacide (acide phosphorique dans une boisson au cola)

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mode opératoire et résultats (pdf)Les boissons au cola (comme le Coca Cola inventé en 1896 par un pharmacien nommé Pemberton qui lui donna le nom de French Wine 😆 Cola ) font partie de l’alimentation de bon nombre de gens et de jeunes en particulier. Savoir ce que l’on mange ou boit, c’est d’abord lire l’étiquette. Que nous dit-elle ? En est-il de même pour toutes les boissons au cola (comparons) ? A titre d’exemple, l’étiquette d’un coca « normal »

coke-h3po4.jpg

Ingrédients : eau gazéifiée, sucre, colorant E150 (Le spectre UV-VIS du Pepsi-Cola à l’Université West Indies, Jamaïque)., acidifiant E338 (food additives), arômes naturels, caféine (concentration dans différentes boisson)

Outre la présence d’une quantité de sucre non négligeable (apport excédentaire de calories), on constate la présence de colorant (lequel ?), de caféine et d’un acidifiant. Ce dernier est de l’acide phosphorique dont la nocivité pour les jeunes en période de croissance a été prouvée.


Nous nous proposons de doser cet acide et de vérifier si sa teneur n’excède pas les valeurs autorisées (0,7 g/L).

Le mode opératoire




molécule d’acide citrique
(applet JMol, affichage 3D)

L’acide phosphorique H3PO4 possède trois hydrogènes acides (Il s’agit d’un polyacide). Ceux-ci vont être successivement neutralisés par une base forte NaOH. On repère le point équivalent à partir du graphique de l’évolution du pH mesuré au pH-mètre en fonction de l’ajout de la base. La neutralisation va se faire en trois étapes successives qui ne seront pas toutes aussi aisément discernables (c’est l’occasion de tester CurTiPot, logiciel très puissant de simulation de courbes de neutralisation 😉 ).

Notons également que la boisson contient au moins (coca diet, zero, pepsi, … contiennent aussi de l’acide citrique conformément à la recette originale du bon Mr Pemberton) un autre acide (l’acide carbonique H2CO3) utilisé pour la gazéification. Celui-ci devrait être préalablement être éliminé pour ne pas interférer avec les mesures. C’est le rôle de l’agitation et du chauffage à reflux préliminaires.

La neutralisation proprement dite se fait par NaOH 0,05 mol.L-1. On ajoute progressivement l’hydroxyde de sodium mL par mL (ou mieux 0,5 mL par 0,5 mL pour plus de précision). A chaque ajout on relève le pH avec un pH-mètre. Les résultats obtenus nous permettront de tracer courbe de neutralisation du polyacide.

Les pKa étant assez différents, on devrait observer théoriquement 3 sauts de pH (le dernier est cependant très peu discernable). On utilise le premier pour évaluer le volume de NaOH utilisé pour obtenir la première neutralisation et calculer la concentration molaire de l’acide phosphorique à partir de la formule CH3PO4.VH3PO4=CNaOH.VNaOH ( ❓ utiliserait-on la même formule si on utilisait la deuxième équivalence ?). Il est à noter que la présence d’acide carbonique et d’acide citrique modifie la courbe de neutralisation mais uniquement après le premier saut de pH qui reste donc, dans tous les cas, exploitable (voir document pdf)

On calcule ensuite la concentration massique de l’acide phosphorique et on compare les résultats obtenus pour les échantillons analysés à la valeur maximum d’acide phosphorique fixée par la loi (0,7 g/l). Le graphique ci-dessous reprend les résultats expérimentaux (attention décarbonatation faible) et une courbe théorique (simulée avec CurTiPot) basée sur les données de composition d’une boisson au cola trouvées ici.

dosage pH-métrique boissons au cola



Téléchargez la fiche labo coca.pdf
Ce document reprend le mode opératoire détaillé ainsi que les résultats obtenus dans des conditions « réelles » (étudiants du secondaire, matériel légèrement amorti 😉 , boissons peu décarbonatées faute de temps




Attention, une manipulation de laboratoire ne peut se faire qu’en connaissance complète des risques encourus et des précautions à prendre.
. Hydroxyde de sodium corrosif



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Mar 20 2008

[labo/ressources] Labo de chimie et sécurité …

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Nul n’est sensé ignorer la loi mais encore faudrait-il savoir où chercher l’article de loi qui nous concerne.

En tant que professeurs de chimie nous sommes dans une situation pas toujours enviable. Notre responsabilité est engagée (jusqu’à quel point ?) dans notre activité professionnelle et à double titre … sécurité des élèves et protection de l’environnement.

secu-04-08.jpgJe ne sais pas comment ça se passe ailleurs, mais en Belgique le flou artistique existe, les directives officielles pour l’enseignement sont quasiment inexistantes, les autres sources d’information sont parcellaires et disséminées un peu partout et les articles de loi ne sont guère lisibles pour un non-juriste.

Donc, voici une (trop ?) petite compilation d’informations …

Cet article sera mis à jour régulièrement et accessible par la page ressources. Si vous constatez un lien brisé, faites-le moi savoir. Merci.

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Mar 16 2008

[labo] Polaire ? Non polaire ?

Published by under expériences,la matière

Une petite démonstration qui plaît toujours aux élèves et au professeur (qui reste malgré tout un grand enfant) est celle qui permet de montrer que les composés polaires sont solubles dans les solvants polaires. Phénomène que les anglais résument en « like dissolves like » … (Si vous avez une traduction française aussi percutante … je suis preneur. Utilisez les commentaires, merci).

Voici donc ma recette : Dans un récipient éventuellement gradué, introduisez délicatement (sans faire de remous) et dans cet ordre

On constate trois couches de liquides superposés. En ayant choisi des volumes suffisamment différents de liquide on peut aisément montrer que ceux-ci sont bien disposés en fonction de leur densité.

Ajoutons ensuite quelques paillettes de diiode. Celles-ci se disolvent dans le cyclohexane et le dichlorométhane. Au passage, on peut montre que l’interface entre les liquides a tendance à retenir les paillettes.

Ensuite on ajoute une petite pointe de spatule de colorant alimentaire. J’utilise le bleu patenté V (E131), bleu, puis la tartrazine (E102) , jaune. Cela me permet de montrer pourquoi le sirop de menthe de fantaisie est d’un vert si rafraîchissant 😉 … .

Ces colorants sont hydrosolubles. Ici aussi on peut se demander pourquoi un colorant alimentaire a intérêt à être polaire. Pour des raisons de solublité dans l’aliment à colorer ? Evidemment. Pour des raisons de santé ? Egalement (Pourquoi stocker dans nos graisses ce qui pourrait être rapidement éliminé dans les urines ?).

Et pour terminer, agitons le tout. Au total deux couches … A partir des volumes, nous pouvons constater que les solvants organiques apolaires se sont regroupés (au-dessus ou en dessous suivant les quantités respectives de dichlorométhane ou cyclohexane).




Et quelques liens …

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Fév 17 2008

[labo] Décomposition du thiosulfate de sodium

Published by under cinétique,expériences

print.gifLa cinétique chimique est un chapitre assez peu développé dans le secondaire pour des raisons de temps d’abord et pour des raisons mathématiques (ordre de réaction) et conceptuelles ensuite. Cette manipulation peut servir de point d’entrée dans une approche cinétique de la réaction (le facteur temps, expression de la vitesse, relation de vitesse et ordre de réaction)

La décomposition du thiosulfate en milieu acide donne des ions sulfites (éventuellement un dégagement de SO2) et du soufre colloïdal qui précipite. Le processus expérimental va permettre de mesurer le temps (et donc d’évaluer la vitesse) mis pour obtenir la même quantité de soufre colloïdal à partir de conditions initiales différentes (concentration en thiosulfate variable pour une même concentration en acide chlorhydrique).

On va supposer que, toutes choses étant égales, le temps mis pour qu’une croix tracée sous le bécher, site de la réaction, disparaisse cachée par le précipité de soufre correspond à la formation d’une même quantité de soufre.


cinetic-s2o3.jpg



Mode opératoire

  • Préparer un chronomètre, un papier filtre sur lequel a été tracé une croix ;
  • Préparer
    › 250mL d’une solution de thiosulfate de sodium Na2S2O3 0,2 mol L-1 ;
    › 100mL d’une solution de HCl 6 mol L-1 ;
  • Introduire dans un bécher 25 mL de la solution de thiosulfate et 0 mL d’eau ;
  • Poser le bécher sur le papier filtre ;
  • Ajouter 5 mL de la solution d’acide chlorhydrique et déclencher le chrono lorsque l’acide arrive en contact avec la solution de thiosulfate ;
  • Agiter délicatement et régulièrement (mouvement tournant) jusqu’à ce que la croix ne soit plus visible. Arrêter le chrono et relever le temps.





thiosulfate.gif

Cette expérience sera effectuée 5 fois avec les variantes suivantes (il est impératif de respecter à chaque fois la même procédure : déclenchement du chrono, agitation, …)

Vol Na2S2O3 aq 0,2 mol L-1

Vol H2O

Vol HCl 6 mol L-1

Vol total

1 25 mL 0 mL 5 mL 30 mL
2 20 mL 5 mL 5 mL 30 mL
3 15 mL 10 mL 5 mL 30 mL
4 10 mL 15 mL 5 mL 30 mL
5 5 mL 20 mL 5 mL 30 mL


Traitement des résultats


  • Ecrire et pondérer la réaction d’oxydo-réduction ;
  • Ecrire la relation de vitesse pour cette réaction ;
  • Sur un graphique porter 1/Δt en ordonnée et [S2O32-] en abscisse ;
  • Déterminer l’ordre de la réaction par rapport à S2O32- . En supposant que la disparition de la croix correspond, pour chaque expérience, à la même quantité de soufre formée (et donc à la même quantité de thiosulfate disparue), on peut admettre que Δ[S2O32-] est une constante, le graphique 1/Δt= fct ([S2O32-] ) devrait nous permettre de déterminer l’ordre de la réaction par rapport à S2O32- (pour rappel : [HCl] est la même pour chaque réaction donc [HCl]=cste).


Quelques liens


Cette manipulation s’inspire de diverses sources. Les liens suivants peuvent être intéressants.

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Jan 30 2008

Labo : And the winner is … électronégativité des halogènes

Published by under expériences,la matière

print.gifBien que le modèle de la formation des molécules sur la base de la règle de l’octet (duet) ne soit qu’un modèle simple et simpliste, il marche plutôt bien dans la plupart des cas rencontrés dans le secondaire. « Obtenir la structure électronique du gaz rare le plus proche dans le tableau périodique » serait le leitmotiv pour tout élément qui se respecte. Ainsi, il est aisé de prévoir qu’un alcalin perdra un électron (et deviendra cation) alors qu’un halogène en gagnera un (et deviendra anion). halogenes1.jpg

Mais au sein d’une même famille, tous les éléments ne sont pas à la même enseigne. La tendance se marque plus ou moins fortement. Et là intervient l’électronégativité. L’électronégativité (représentée par χ ou ε) est une caractéristique essentielle d’un élément : Est-il avide de capter un électron ou, au contraire, cherche-t-il à en perdre ?

C’est en 1932 que le futur prix Nobel (de chimie en 1954 et de la paix pour son opposition au nucléaire militaire en 1962), Linus Pauling, établit une première échelle en donnant au fluor, élément le plus électronégatif, une valeur de 4 et au francium (l’élément le moins électronégatif) une valeur de 0,7. Pour en savoir plus sur le comment du pourquoi (à moins que ce soit l’inverse 😉 ) de ces échelles … wikipedia.
C’est à partir de l’étude de l’électronégativité que nous pouvons décider du caractère ionique ou covalent d’une liaison, du caractère polaire ou non d’un composé …


Principe de la manipulation


La manipulation proposée ici va permettre de classer trois halogènes, le chlore, le brome et l’iode, en fonction de leurs électronégativités repectives.

Le principe est simple : Opposer un halogène neutre (Cl°, Br°, I°) et un halogène anionique (Cl, Br ou I) … l’halogène neutre sera-t-il capable d’arracher l’électron à l’halogène anionique ? Si oui, il est plus électronégatif. En réalisant une série de joutes, deux à deux, il va être possible de classer ces trois éléments.

Et comment savoir qui est le vainqueur ? Les halogènes donnent dans un solvant organique comme le cyclohexane une couleur caractéristique : jaune pour le chlore, orange pour le brome et rose pour l’iode.



Les étapes de la manipulation


La manipulation (mode opératoire détaillé ici) va se dérouler en trois étapes :

  • Etape n°1 : la préparation des solutions KCl, KBr et KI à 4% (K+ est un ion spectateur que vous pouvez remplacer par du Na+ par exemple). Les solutions d’eau de chlore (la « recette » dans l’article précédent), de brome ou d’iode auront été préparées par le professeur;
  • Etape n°2 : On met en présence 2 mL des solutions réalisées plus haut avec 1 mL de cyclohexane … on observe la couleur;
  • Etape n°3 : Les joutes. Dans un tube à essais on met en présence 1 mL de cyclohexane, 2 mL d’un halogène neutre et 2 mL d’halogène anionique. On agite vigoureusement et on observe la couleur du cyclohexane (due à la présence de l’halogène neutre, le perdant de la joute).

Il ne reste plus qu’à interpréter les résultats et à conclure.

halogenes2.jpg

Quelques liens utiles

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Jan 25 2008

Labo : Recette de l’eau de chlore …

Published by under recette

chlore.jpgL’utilisation de chlore dans un labo est peu recommandée si on ne dispose pas de hotte ou de moyens efficaces de ventilation. Et pourtant, il arrive qu’on ait besoin de ce composé. Une solution … préparer de l’eau de chlore.

La solubilité du chlore gazeux Cl2 g dans l’eau est faible mais pas nulle. L’eau de chlore ou solution de chlore dans l’eau peut être réalisée en faisant barboter du chlore dans de l’eau. Cette méthode nous reporte au préalable de ce post : Votre labo permet-il la réalisation de chlore gazeux ?

Une « solution de secours » est de préparer l’eau de chlore à partir d’eau de javel :

A 100 mL d’eau de javel pure commerciale (évidemment non parfumée), on ajoute 25 mL d’acide chlorhydrique 6 mol L-1 (approximativement HCl concentré 37 % dilué 2 fois). La formation de l’eau de chlore est instantanée suivant la réaction HOCl + HCl -> Cl2 + H2O. ATTENTION, il y a cependant un dégagement passager de chlore gazeux TOXIQUE .

Quelques liens


Attention, une manipulation de laboratoire ne peut se faire qu’en connaissance complète des risques encourus et des précautions à prendre. Le chlore est un gaz toxique.

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